ИХТРЭМС им. И. В. Тананаева КНЦ РАН, г. Апатиты

В. М. Орлов, зав. лаб., e-mail: orlov@chemy.kolasc.net.ru

Л. А. Федорова, науч. сотр.

В. Т. Калинников, директор,

ФГУП «РФЯЦ—ВНИИЭФ», г. Саров

В. В. Ярошенко, нач. отд.

ФГУП «ПО «Маяк», г. Озерск

С. М.-А. Валеев, дир. по спецпроизводству

Приведены результаты исследований по пожаробезопасной технологии натриетермических порошков циркония, соответствующих техническим условиям для марки ПЦрН-А. Исследованы характеристики кристаллов фтороцирконата калия, выпускаемого промышленностью, который является исходным сырьем для получения порошка. Несмотря на одинаковое содержание химических элементов и полное соответствие требованиям технических условий разные партии соли отличаются по внешнему виду и фазовому составу кристаллов. Необходимо корректировать состав шихты и условия натриетермического восстановления в зависимости от физических характеристик кристаллов фтороцирконата. Для безопасного извлечения готовой массы и ее загрузки в реактор выщелачивания предложено после завершения процесса восстановления проводить отгонку избыточного натрия. Отмывка от солей с декантацией основного объема раствора позволяет предотвратить попадание малорастворимых оксидных соединений циркония вместе с порошком на фильтр и благодаря этому сократить число циклов выщелачивания до четырех. Шихтовку отдельных партий порошка для усреднения состава осуществляли смешиванием в воде при отношении Т:Ж = 1:2 с последующей корректировкой гранулометрического состава на нутч-фильтре, это устраняет опасность возгорания продукта. Разработаны новые технические условия на порошок циркония натриетермического. Технология освоена в опытно-промышленном масштабе.

1. Каганович С. Я. Цирконий и гафний. — М. : Издательство АН СССР, 1962. — 182 с.
2. Металлургия циркония / пер. с англ. под ред. Г. А. Меерсона, Ю. В. Гагаринского. – М. : Иностранная литература, 1959. – 420 с.
3. Калиш Г. Получение порошка циркония // Металлургия, обработка и области применения циркония : сб. переводов под ред. Е. А. Беляевой, А. Ш. Роста. – М. : Иностранная литература, 1954. С. 8–33.
4. Меерсон Г. А., Зеликман А. Н. Металлургия редких металлов. — М. : Металлургиздат, 1959. — 608 с.
5. Вакс А. Ш., Пепеляева Е. А., Ведяшкина Л. А. Получение металлического циркония // сб. науч. тр. Гиредмет. — М. : Металлургиздат, 1959. С. 515–533.
6. Пат. 2304488 РФ. Способ получения порошка циркония / Орлов В. М., Федорова Л. А., Калинников В. Т. и др. ; опубл. 20.08.07, Бюл. № 23.
7. Орлов В. М., Мирошниченко М. Н., Колосов В. Н., Прохорова Т. Ю. Влияние гранулометрического состава гептафторотанталата калия на характеристики натриетермических танталовых порошков // Журн. прикл. химии. 2009. Т. 82, вып. 8. С. 1244–1247.
8. Орлов В. М., Федорова Л. А. Получение порошка циркония натриетермическим восстановлением из фтороцирконата калия // Химическая технология. 2004. № 7. С. 26–29.
9. Беляев К. Ю., Орлов В. М., Прохорова Т. Ю., Савоткина М. Н. Гидрометаллургическая обработка продуктов натриетермического восстановления гептафторотанталата калия // Технология минерального сырья и свойства соединений редких элементов. — Апатиты : Издательство КНЦ РАН, 1997. С. 24–33.
10. Егерев О. И., Погорелый А. Д. Растворимость комплексных фторидов K₂ZrF₆ и K₂HfF₆ // Журн. прикл. химии. 1966. Т. 39, вып. 4. С. 925–928.
11. Годнева М. М., Мотов Д. Л. Химия фтористых соединений циркония и гафния. — Л. : Наука, 1971. — 115 с.