ОАО «Гиредмет», г. Москва:

А. А. Аркадьев, ведущий научный сотрудник, е-mail: aaa560804@yandex.ru

Ю. Н. Назаров, зав. лабораторией
А. А. Кох, ведущий науч. сотр.

А. М. Чапыгин, ведущий науч. сотр.

А. В. Новиков, науч. сотр.

Приведены описание и результаты исследований в области технологии получения трихлорсилана, являющегося сырьем для производства поликристаллического кремния. Проведенные исследования влияния давления на соотношение трихлорсилана и тетрахлорида кремния в синтезируемой парогазовой смеси направлены на решение проблемы повышения единичной производительности реакторов прямого синтеза трихлорсилана в псевдоожиженном слое. При проведении процесса синтеза трихлорсилана в реакторе псевдоожиженного слоя был обеспечен заданный узкий температурный интервал в зоне реакции за счет эффективного теплосъема с поверхности реактора водяным пароконденсатом (была усовершенствована лабораторная установка гидpохлоpиpования кpемния в pеактоpе псевдоожиженного слоя, а именно ее система охлаждения, применен предстартовый нагрев кремния горячим азотом) и было минимизировано количество влаги, вводимой в реактор вместе с реагентами, для чего использовали реагенты с жесткими требованиями по содержанию влаги. Установлено, что при увеличении давления в интервале 0,18–0,40 МПа происходит резкое увеличение содержания трихлорсилана в синтезируемой парогазовой смеси, объясняемое улучшением структуры псевдоожиженного слоя: созданием более равномерного «кипения» слоя кремния, уменьшением вероятности возникновения застойных зон и, следовательно, снижением вероятности образования местных перегревов в реакционном пространстве реактора, возникновение которых благоприятствовало прохождению побочной реакции с образованием тетрахлорида кремния; в интервале 0,40–1,97 МПа содержание трихлорсилана в парогазовой смеси увеличилось незначительно, что свидетельствовало о том, что в данном интервале давлений структура псевдоожиженного слоя уже не претерпевает существенных изменений. В работе было определено оптимальное давление, при котором стало возможным повысить содержание трихлорсилана в парогазовой смеси, синтезируемой при гидpохлоpиpовании кpисталлического кpемния в pеактоpе псевдоожиженного слоя, и тем самым увеличить его единичную производительность: наиболее целесообразно осуществлять синтез трихлорсилана при давлении 0,4 МПа.

1. Пат. 2280010 РФ. Способ получения трихлорсилана / Елютин А. В., Назаров Ю. H., Чапыгин А. М. ; опубл. 20.07.2006.
2. Pat. 011971 EA, МПК С 01 В 33/027, С 01 В 33/03. Способ получения поликристаллического кремния / Иванов Л. С., Пархоменко Ю. Н., Елютин А. В. и др. ; опубл. 30.06.2009.
3. Фалькевич Э. С., Пульнер Э. О., Червоный И. Ф. и др. Технология полупроводникового кремния. — М. : Металлургия, 1992. — 408 с.
4. Hesse K., Patzold U. Survey over the TCS process // Proc. Silicon for the Chemical Industry VIII. 2006. Р. 157–166.
5. Kroupa M. G. High Boiling Residue Recovery Process for the Synthesis of Trichlorosilane // Proc. Silicon for the Chemical Industry VI. 2002. Р. 201–207.
6. Pat. 1991501 ЕР, 102006009954 DE. Wiederverwertung von hochsiedenden Verbindungen innerhalb eines Chlorsilanverbunds / Fabry L., Stepp M., Patzold U. ; September 9, 2007.
7. Назаpов Ю. Н., Аpкадьев А. А., Стаpобина Т. М. и дp. Оценка максимальной пpоизводительности pеактоpа кипящего слоя для синтеза тpихлоpсилана // Хлоpная металлуpгия pедких металлов, титана и кpемния : сб. Научные труды Гиредмета, 1986. Т. 137, N 232. С. 13–15.
8. А. с. 1239983 СССР. Способ получения тpихлоpсилана и четыpех хлоpистого кpемния / П. А. Данов, Ю. Н. Назаpов, В. С. Мало россиянов и др. ; заявл. 06.01.1986 ; опубл. 10.08.1999.
9. Аркадьев А. А., Кох А. А., Чапыгин А. М. и др. Определение оптимального давления хлористого водорода при гидрохлорировании кристаллического кремния // Цветные металлы. 2008. № 5. С. 42–43.
10. Чапыгин А. М., Кожемякин В. А., Петрова И. Ю. и др. Исследование физико-механических свойств порошков и пыли кремния // Гиредмет-80 : юб. сб. 2011. С. 186–188.