ООО «Институт Гипроникель», Санкт-Петербург, Россия

Яковлева Л. Е., главный специалист Испытательного аналитического центра, эл. почта: YakovlevaLE@nornik.ru
Шихарева Н. П., заведующая сектором стандартных образцов Испытательного аналитического центра
Ефимова Ю. А., ведущий инженер Испытательного аналитического центра, канд. хим. наук

Испытательный аналитический центр (ИАЦ) ООО «Институт Гипроникель» разрабатывает сертифицированные стандартные образцы (СО) для метрологического обеспечения измерений при контроле качества никеля, кобальта, меди и технологических промышленных продуктов предприятий ПАО «ГМК «Норильский никель». Представлены следующие направления по разработке СО утвержденного типа в ИАЦ ООО «Институт Гипроникель»: СО состава оксидов (кобальта, меди, никеля); СО состава металлов (кобальта, меди, никеля) и СО состава промпродуктов. Рассмотрены способы определения метрологических характеристик СО:
– расчетно-экспериментальная процедура приготовления;
– методом сравнения с СО утвержденного типа, имеющими установленную прослеживаемость;
– применение межлабораторного эксперимента.
Стандартные образцы предназначены для установления и контроля стабильности градуировочной (калибровочной) характеристики средств измерений при определении состава никеля, кобальта и меди физико-химическими методами на соответствие требованиям как национальных, так и международных стандартов. Прослеживаемость аттестованных значений СО к единице величины «массовая доля компонента» обеспечена согласованностью аттестованных значений СО с результатами измерений, полученными на Государственном первичном эталоне. Испытания СО по подтверждению метрологических характеристик в целях утверждения типа СО проводят в Уральском научно-исследовательском институте метрологии (филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»). Применение СО позволяет учитывать требования потребителей к качеству кобальта, никеля, меди, выпускаемых ПАО «ГМК «Норильский никель». Для аттестации СО состава оксида никеля (комплект ОНД) и оксида меди (комплект ОМН) разработаны и аттестованы методики измерений массовых долей примесей в пробах никеля и меди.

1. ГОСТ Р ИСО 17034–2021. Общие требования к компетентности изготовителей стандартных образцов. — Введ. 01.12.2021.
2. ГОСТ 8776–2010. Кобальт. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа. — Введ. 01.04.2011.
3. ГОСТ 31382–2009. Медь. Методы анализа. — Введ. 01.04.2010.
4. ГОСТ 6012–2011. Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа. — Введ. 01.01.2013.
5. ГОСТ 8.531–2002. Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности. — Введ. 01.03.2003.
6. ISO Guide 33405:2024. Reference materials – Approaches for characterization and assessment of homogeneity and stability. — URL: https://www.iso.org/standard/84226.html (дата обращения: 05.05.2024)
7. Собина Е. П., Аронов П. М., Мигаль П. В., Кремлева О. Н. и др. Алгоритмы оценивания однородности стандартных образцов состава и свойств дисперсных и монолитных материалов // Эталоны. Стандартные образцы. 2023. № 3. С. 77–91.
8. ISO Guide 35:2006. Reference materials – General and statisical principles for certification. — URL: https://www.iso.org/standard/32269.html (дата обращения : 10.12.2022).
9. МИ 1992-98 ГСИ. Метрологическая аттестация стандартных образцов состава веществ и материалов по процедуре приготовления. Основные положения. — Введ. 01.07.1999.
10. РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке. — Введ. 01.07.2004.
11. Собина А. В., Терентьев Г. И., Шимолин А. Ю., Зыскин В. М. Роль государственного первичного эталона на основе кулонометрии ГЭТ 176 в обеспечении прослеживаемости результатов аналитических измерений // Альманах современной метрологии. 2018. № 14. С. 28–32.
12. Коротков В. А., Великая Т. И., Пославская Е. С. Развитие способов анализа кобальта и никеля методами атомной спектрометрии // Цветные металлы. 2020. № 12. С. 94–101.
13. Стахеев А. А., Столбоушкина Т. П. Многоэлементный стандартный образец для методов с индуктивно связанной плазмой: разработка и испытания // Эталоны. Стандартные образцы. 2021. № 2. С. 49–57.
14. International database for Certified Reference Materials and their producers COMAR. / Certificate entry for Nickel oxide (NiO) ZRMRS5. — URL: https://www.comar.bam.de/showCertificate/236850 (дата обращения : 10.10.2024)
15. Григорович К. В. Новые возможности современных методов определения газообразующих примесей в металлах // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. № 1. С. 24–27.
16. ГОСТ 8.532–2002. Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ. — Введ. 01.03.2003.
17. МИ 3174-2009. Рекомендация. ГСИ. Установление прослеживаемости аттестованных значений стандартных образцов. — Введ. 01.02.2009.
18. ГОСТ 13938.13–93. Медь. Методы определения кислорода. — Введ. 01.01.1995.
19. Паньков А. Н., Зырянова И. Н., Кремлева О. Н., Володина Е. М. и др. Потребность и потенциал импортозамещения стандартных образцов в Российской Федерации: анализ данных Федерального информационного фонда по обеспечению измерений // Эталоны. Стандартные образцы. 2024. № 1. С. 47–58.

20. Колпакова Е. К., Хузагалеева Р. К., Степановских В. В. Планирование межлабораторного эксперимента при производстве стандартных образцов ЗАО «ИСО» и статистическая обработка полученных результатов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. № 2. С. 28–32.
21. ISO 33401:2024. Reference materials — Contents of certificates, labels and accompanying documentation. — URL: https://www.iso.org/standard/84222.html (дата обращения: 12.01.2024).