ООО «Институт Гипроникель», Санкт-Петербург, Россия:

В. А. Коротков, заведующий Испытательным аналитическим центром, эл. почта: KorotkovVA@nornik.ru
Т. И. Великая, главный специалист Испытательного аналитического центра

Е. С. Пославская, ведущий инженер Испытательного аналитического центра

Существующие стандартизованные методы анализа кобальта и никеля: ГОСТ 13047–2014, ГОСТ 6012–2011, ГОСТ 8776–2010 не соответствуют современным и перспективным требованиям, предъявляемым к содержанию примесей в этих металлах. ГОСТ 13047–2014 использует одноэлементные методы анализа, не унифицированные на уровне пробоподготовки, трудоемкие, очень длительные, связанные с большим расходом химических реактивов и значительным вредным воздействием на окружающую среду. Метод атомно-эмиссионной спектрометрии с дуговым возбуждением спектра является много элементным, однако также связан с большим расходом химических реактивов и со значи тельным вредным воздействием на окружающую среду. Он не позволяет определять серу и другие важные примеси. Во всех стандартизованных методах используется морально устаревший принцип растворения проб в стек лянных стаканах на нагревательных плитах. В настоящей работе для анализа кобальта и никеля предлагается стандартизовать методы атомно-эмиссионной спектрометрии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Предложено растворение навесок кобальта и никеля массой по 2,5 г в смеси кислот в закрытых полипропиленовых пробирках в нагревательных системах типа HotBlock при температуре 110 ^oC. Это позволило значительно сократить потребление кислот до 5 см³ азотной кислоты и 5 см³ соляной кислоты. Определение примесей в растворах никеля или кобальта на эмиссионном спектрометре с индуктивно связанной плазмой iCAP 6500 Duo проводили при пониженной мощности плазменного разряда с использованием линий основы в качестве внутреннего стандарта. Это позволило оптимизировать нижние границы определяемых содержаний примесей. Для выбора оптимальных линий снимали полные спектры анализируемых растворов. При определении примесей на масс-спектрометре c индуктивно связанной плазмой iCAP Qc использовали в качестве внутреннего стандарта изотоп ¹⁸⁵Re, а для удаления мешающих полиатомных ионов — реакционную столкновительную ячейку. Проанализированы пробы никеля и кобальта, а также стандартные образцы. Установленные нижние границы определяемых содержаний соответствуют текущим и перспективным маркам кобальта и никеля. Разработанные методики могут стать основой нового ГОСТа для анализа кобальта и никеля.

1. ASTM B880–14. Standard Specification for General Requirements for Chemical Check Analysis Limits for Nickel, Nickel Alloys and Cobalt Alloys. ASTM International, West Conshohocken, PA. 2019.
2. ASTM E2823–17. Standard Test Method for Analysis of Nickel Alloys by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (Performance-Based). ASTM International, West Conshohocken, PA. 2017.
3. TU 24.45.30-231-48200234–2017. Electrolytic cobalt. Specification.
4. GOST 849–2018. Primary nickel. Specifications. Introduced: 01.06.2018.
5. GOST 123–2008. Cobalt. Specifications. Introduced: 2018.
6. GOST 6012–2011. Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis. Introduced: 01.01.2013.
7. GOST 8776–2010. Cobalt. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis. Introduced: 01.04.2011.
8. GOST 13047–2014. Nickel. Cobalt. 2015.
9. Xi-du Nie, Yi-zeng Liang, Hua-lin Xie. Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry. Journal of Central South University. 2012. Vol. 19. pp. 2416–2420.
10. Alekseev A. V., Yakimovich P. V., Kvachenok I. K. Determination of trace elements in nickel by ICP-MS. Trudy VIAM. 2020. No. 2.
11. Liang Fu, Shuyun Shi, Xiaoqing Chen, Hualin Xie. Analysis of impurity elements in high purity cobalt by inductively coupled plasma mass spectrometry. Microchemical Journal. 2018. Vol. 139. pp. 236–241.
12. Karimova T. A., Bukhbinder G. L., Kachin S. V. Application of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with concentration calibration for a silicate analysis of carbonaceous rocks. Zavodskaya laboratoriya. Diagnostika materialov. 2020. Vol. 86, No. 5. pp. 16–21.