Национальный исследовательский Томский политехнический университет, Томск, Россия:

Д. А. Пашков, аспирант инженерной школы новых производственных технологий, эл. почта: pashk@tpu.ru
В. М. Погребенков, профессор научно-образовательного центра Н. М. Кижнера

Методом жидкофазного спекания в низкотемпературном диапазоне 850–900 ^oC получены композиционные материалы в системе Ba – Pb – Al – B – Si – O-стекло/α-Al₂O₃ с содержанием оксида алюминия от 20 до 60 % (мас.). Стекло получено фриттованием из расплава при температуре 1430 ^oC с последующим помолом в планетарной мельнице до размера частиц 3, 5 и 8 мкм. Характеристики стеклокерамики после спекания определены методом гидростатического взвешивания с вакуумированием. Методом рентгенофазового анализа было изучено влияние фракционного состава стекла на фазовый состав спеченных композиций. Установлено, что при температурах обжига 850–900 ^oC в композициях с 20–60 % (мас.) α-Al₂O₃ идет кристаллизация новой фазы — цельзиана. С уменьшением размера частиц стекла от 8 до 3 мкм в композициях интенсифицируется спекание образцов и растворение частиц корунда. Кристаллизация цельзиана более интенсивно идет в композициях, содержащих более крупную фракцию стекла (5 и 8 мкм). Лучшими характеристиками обладает состав при 70 % (мас.) стекла с размером частиц 5 мкм и 30 % (мас.) α-Al₂O₃, спеченный при 850 ^oC в течение 30 мин, при этом кажущаяся плотность составляет 2,87·10³ кг/м³; водопоглощение — 0,01 %; усадка — 9,86 %. Полученные LTCC-материалы при использовании стекла с крупным размером частиц 5 мкм менее склонны к проникновению стеклофазы в слои металлизации при совместном спекании с порошками благородных металлов в составе металлизационных паст.

Данное научное исследование проведено при поддержке Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере по программе «УМНИК» в рамках договора № 9939ГУ/2015 от 16.03.2016 г.
Авторы выражают благодарность научным сотрудникам ФГАОУ ВО НИ ТПУ А. А. Дитцу за проведение дилатометрического анализа, М. С. Сыртанову за проведение рентгенофазового анализа.

1. Sebastian M. T., Jantunen H. Low loss dielectric materials for LTCC applications: a review // International Materials Reviews. 2008. Vol. 53. P. 57–90.
2. Bowen Zhang, Lingxia Li. Microstructure and microwave dielectric properties of CuO-modified CoWO₄ ceramics // Journal of Materials Science: Materials in Electronics. 2017. No. 28. P. 3523–3529.
3. Wu K.-L. Low temperature co-fired ceramic (LTCC) technology in RF and microwave engineering: Encyclopedia of RF and Micro wave Engineering. — Hoboken : Wiley, 2005. P. 2393–2400.
4. Imanaka Y. Multilayered Low Temperature Cofired Ceramics (LTCC) Technology. — New York : Springer Science & Business Media, 2005. — 229 p.
5. Chiang C.-C., Wang S.-F., Wang Y.-R., Hsu Y.-F. Characterizations of CaO – B₂O₃ – SiO₂ glass-ceramics: thermal and electrical properties // Journal of Alloys and Compounds. 2008. Vol. 461. P. 612–616.

6. Wu J.-M., Huang H.-L. Microwave properties of zinc, barium and lead borosilicate glasses // Journal of Non-crystalline Solids. 1999. Vol. 260. P. 116–124.
7. Zhenjun Qing, Wenzhan Zhou, Wenjie Xia, Hao Li. Crystallization kinetics, sintering, microstructure, and properties of low temperature co-fired magnesium aluminum silicate glass-ceramic // Journal of Non-crystalline Solids. 2018. Vol. 486. P. 14–18.
8. Ming Liu, Hongqing Zhou, Haikui Zhu, Zhenxing Yue, Jianxin Zhao. Microstructure and dielectric properties of glass/Al₂O₃ composites with various low softening point borosilicate glasses // Journal Mater. Science: Mater. Electron. 2012. Vol. 23. P. 2130–2139.
9. Ming Liu, Hongqing Zhou, Xiaoying Xu, Zhenxing Yue, Min Liu, Haikui Zhu. Sintering, densification and crystallization of Ca – Al – B – Si – O glass/Al2O3 composites for LTCC application // Journal Mater. Science: Mater. Electron. 2013. Vol. 24. P. 3985–3994.
10. Xingyu Chenn, Weijun Zhang, Shuxin Bai, Yongguo Du. Densification and characterization of SiO2 – B₂O₃ – CaO – MgO glass/Al₂O₃ composites for LTCC application // Ceramics International. 2013. Vol. 39. P. 6355–6361.
11. Liu Ming, Zhou Hongqing, Zhu Haikui, Yue Zhenxing, Zhao Jianxin. Low Temperature Sintering and Dielectric Properties of Ca – Ba – Al – B – Si – O glass/Al₂O₃ composites for LTCC Applications // Journal of Wuhan University of Technology-Mater. 2013. Vol. 28. P. 1085–1090.
12. Seo Y. J., Jung J. H., Cho Y. S., Kim J. C., Kang N. K. Influences of particle size of alumina filler in an LTCC system // Journal of the American Ceramic Society. 2007. Vol. 90. P. 649–652.
13. Диаграммы состояния силикатных систем : справочник. В 3 т. Т. 3 / под общ. ред. В. П. Барзаковского. — Л. : Наука, 1972. — 447 с.
14. Шабанова Г. Н., Тараненкова В. В., Корогодская А. Н., Христич Е. В. Строение системы BaO – Al₂O₃ – SiO₂ // Стекло и керамика. 2003. № 2. С. 12–15.
15. Савчук Г. К., Петроченко Т. П., Климза А. А. Получение и диэлектрические свойства цельзиановой керамики на основе гексагональной модификации BaAl₂Si₂O₈ // Неорганические материалы. 2013. № 6. С. 674.
16. Технология стекла : справочные материалы / под общ. ред. П. Д. Саркисова. — М. : Российский химико-технологический университет им. Д. И. Менделеева, 2012. — 647 с.
17. Пашков Д. А. Стеклокерамические материалы низкотемпературного спекания с корундовой кристаллической фазой // ХХ Менделеевский съезд по общей и прикладной химии. — Екатеринбург, 2016.Т. 2b. С. 35.
18. Rabe T. A., Glitzky C. A., Naghib-Zadeh H. A., Oder G. A., Eberstein M. B, Töpfer J. C. Silver in LTCC – Interfacial Reactions, Transport Processes and Influence on Properties of Ceramics // 5^th International Conference on Ceramic Interconnect and Ceramic Microsystems Technologies — Denver, United States, 2009. — P. 85–93.