ИХТРЭМС КНЦ РАН

С. М. Маслобоева, ст. науч. сотр., e-mail: sofia_masloboeva@mail.ru

В. Т. Калинников, директор

О. А. Залкинд, науч. сотр.

Г. И. Кадырова, науч. сотр.

В. Я. Кузнецов, науч. сотр.

Кристаллы ниобата лития широко применяют в интегральной оптике, акустоэлектронике и других областях техники. Поиск путей повышения оптической однородности и лазерной прочности кристаллов LiNbO₃ составляет одну из важнейших задач. Целью данной работы является разработка методов синтеза высокочистого оксида ниобия (V), содержащего в качестве примеси ионы Zn²⁺ с точно заданной концентрацией, и изучение фазового состава синтезированных продуктов. Для получения лигатуры Nb₂O₅:Zn изучены два способа введения легирующих фотовольтаически неактивных катионов Zn²⁺. В соответствии с первым оксид цинка вводят в высокочистый ниобийсодержащий раствор (реэкстракт) на стадии экстракционной переработки отходов ниобата лития или редкометалльного сырья. Область использования данного метода ограничивается концентрацией Zn²⁺ в Nb₂O₅ ~ 1,7 % (мас.). Второй способ заключается в том, что высокочистый гидроксид ниобия смешивают с раствором азотнокислого цинка с концентрацией цинка, необходимой для получения Nb₂O₅:Zn²⁺ заданного состава при выбранном соотношении Т:V_ж. Разработана технологическая схема легирования высокочистого гидроксида ниобия ионами Zn²⁺, применимая во всем диапазоне изученных концентраций (Nb₂O₅:0,3÷4,87 % (мас.) ZnО), и определены оптимальные условия отдельных стадий процесса. Проведены исследования фазового состава синтезированных лигатур Nb₂O₅:Zn методами ИК-спектроскопии и рентгенофазового анализа. Установлено, что при содержании Zn²⁺ в Nb₂O₅ от 1,9 % и выше наряду с основной фазой Nb₂O₅ образуется соединение состава ZnNb₂O₆, доля которого возрастает с увеличением концентрации Zn²⁺. Подготовлены опытные образцы пентаоксида ниобия с целью последующего синтеза шихты ниобата лития и выращивания монокристаллов LiNbO₃ с улучшенными оптическими характеристиками и низким эффектом фоторефракции.

Работа выполнена по Программе ОХНМ РАН № 5 «Создание новых видов продукции из минерального и органического сырья» и при финансовой поддержке гранта «Ведущие научные школы» № НШ-6722.2010.3.

1. Schirmer O. F., Thiemann O., Wöhlecke М. // J. Phys. Chem. Solids. 1991. Vol. 52. P. 185–200.
2. Volk T., Wöhlecke М., Rubinina N. et al. // Ferroelectrics. 1996. Vol. 183. P. 291–300.
3. Сидоров Н. В., Волк Т. Р., Маврин Б. Н. и др. Ниобат лития: дефекты, фоторефракция, колебательный спектр, поляритоны. — М. : Наука, 2003. — 255 с.
4. Палатников М. Н., Сидоров Н. В., Калинников В. Т. // Цветные металлы. 2000. № 10. С. 54–60.
5. Кузьминов Ю. С., Осико В. В. // Кристаллография. 1994. Т. 39, № 3. С. 530–535.
6. Маслобоева С. М., Арутюнян Л. Г. // Вестник МГТУ. Т. 13, № 4/2. 2010. С. 907–912.
7. Kato K. // Acta Crystallogr. Sec. B. Vol. 32. 1976. P. 764–767.
8. Pollard A. J. // J. Amer. Ceram. Soc. Vol. 44, N 12. 1961. P. 630.
9. Norin R., Dahlen B. // Acta Chem. Scand. 1969.Vol. 23, N 5. P. 1826–1827.