ООО «Группа Ай-Эм-Си», Москва, Россия

Г. Л. Бухбиндер, заместитель директора, канд. хим. наук, эл. почта: icp@imc-systems.ru

ООО «Институт Гипроникель», Санкт-Петербург, Россия
Е. С. Пославская, ведущий инженер, эл. почта: poslavskyaes@nornik.ru
В. А. Коротков, заведующий Испытательным аналитическим центром, эл. почта: korotkovva@nornik.ru
Т. И. Великая, главный специалист, эл. почта: velikayati@nornik.ru

Выполнен обзор государственных и международных стандартов для проведения анализа аффинированных серебра и платины с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС – ИСП). Отмечены значительные недостатки существующих стандартизованных методик анализа серебра и платины, заключающиеся в неправильном выборе аналитических линий определяемых элементов и в длительных, трудоемких, экономически не выгодных способах подготовки проб к анализу. Эти недостатки приводят к сомнительным результатам аттестации содержания алюминия, кремния, родия в стандартных образцах серебра. Разработаны оригинальные схемы растворения серебра и платины в закрытых пробирках системы с нижним резистивным нагревом. Для подготовки образцов серебра лучшим способом является растворение в смеси HNO3 и HF и, если содержание золота составляет более 20 ppm, отделение раствора над осадком. Для растворения 1 г платины достаточно 6 см3 смеси HNO₃ и HCl. Для приготовления основных растворов золота в хлорной кислоте разработан новый подход, позволяющий смешивать вместе растворы золота и серебра и использовать градуировочные графики не только для анализа растворов, но и для прямого анализа серебра без растворения. Альтернативным вариантом может быть анализ серебра и платины с использованием приставки искрового пробоотбора. Оптимальные инструментальные параметры выполнения анализа достигаются при использовании внутреннего стандарта в сочетании с понижением мощности плазменного разряда. При содержании серебра и платины в образцах менее 99,99 % максимальная точность анализа получена при применении градуировки по отношениям концентраций. Выполнен анализ стандартных образцов серебра и порошка платины.

1. Nölte J. ICP emission spectrometry: A practical guide. — Weinheim : Wiley–VCH Verlag GmbH & Co, 2003. — 281 p.
2. Leykin S., Phillips A. ICP–OES as a viable alternative to ICP–MS for trace analysis: meeting the detection limits challenge // Spectroscopy. 2023. Vol. 38, Iss. 10. P. 7–13. DOI: 10.56530/spectroscopy.do3475y9
3. Аналитический контроль благородных металлов : коллективная монография под ред. Ю. А. Карпова, В. Б. Барановской, Л. П. Житенко. — М. : Техносфера, 2019. — 400 с.
4. ГОСТ 28353.0–89 – ГОСТ 28353.3–89. Серебро. Методы анализа. — Введ. 01.01.1991.
5. ГОСТ 28353.2–2017. Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. — Введ. 01.02.2019.
6. ГОСТ 33730–2016. Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. — Введ. 01.01.2017.
7. ISO 15093:2020. Jewellery — Determination of precious metals in 999 ‰ gold, platinum and palladium jewellery alloys — Difference method using ICP–OES.
8. ISO 15096:2020. Jewellery — Determination of silver in 999 ‰ silver jewellery alloys — Difference method using ICP–OES.
9. Карандашев В. К., Шишлина Н. И., Хвостиков В. А. и др. Анализ образцов серебра и золота Бородинского клада методами масс-спектрометрии и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Журнал аналитической химии. 2019. Т. 74. № 11. С. 817–827. DOI: 10.1134/ S0044450219110069
10. Liu X., Kong X., Li G. et al. The effects of precipitation method on determination of Pb and Cd by ICP–AES in pure silver // Precious Metals. 2018. Vol. 39. No. 1. P. 64–67.
11. Житенко Л. П., Талдонов Ю. В., Пахомова С. Б. и др. Определение примесей в серебре методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 6. С. 16–20.
12. Медведев Н. С., Кукарин В. Ф., Сапрыкин А. И. Оптимизация условий электроразрядного отбора проб при анализе сталей и сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Аналитика и контроль. 2011. Т. 15. С. 37–46.
13. Гаврилюков Н. Н., Самопляс В. Н., Мандрыгин В. В., Сапрыкин А. И. Использование градуировки по водным растворам для ИСП–АЭС анализа металлических образцов с искровой абляцией // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2006. Т. 72. № 3. С. 3–12.
14. Hong B., Chen Y. H., Lu X. G. et al. Discussion of the standard test method of silver content in silver jewelry and alloy // Precious Metals. 2020. Vol. 41. No. S01. P. 182–187.